Analisa Hidrogen Peroksida dengan Metode Permanganometri

Analisa Kadar Hidrogen Peroksida metode Permanganometri

Di kesempatan kali ini saya akan share info dan prosedur kerja mengenai “Analisa Kadar Hidrogen Peroksida metode Permanganometri”. Sekedar catatan pribadi seorang siswa jurusan Kimia Analis yang sedang cenut-cenut menghadapi semester terakhir sekolahnya (Sekolah di SMK selama 8 semester itu sesuatu sekali, mas bro!). Selamat menyimak...jangan lupa tinggalkan jejak.

Apa itu Permanganometri?

Permanganometri adalah salah satu metode titrasi redoks yang menggunakan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO₄).

Larutan Kalium Permanganat ini memiliki warna yang sangat kuat yaitu ungu tua, sehingga TIDAK diperlukan indikator luar untuk menentukan titik akhir titrasinya, atau disebut juga autoindikator (berbeda dengan titrasi asam basa yang biasanya diberi indikator luar seperti fenolftalein atau metil orange, pokoknya permanganometri tidak butuh indikator).

Permanganometri bisa dilakukan dalam suasana asam, basa maupun netral. Namun dalam suasana asam, KMnO₄ ini bertindak sebagai oksidator kuat, karena ion Mn⁷⁺ akan tereduksi menjadi ion Mn²⁺ (ingat kan prinsip reaksi redoks tentang penurunan bilangan oksidasi, kan?)

Perhatikan reaksinya!

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^- => Mn²⁺ +4H₂O

Permanganometri dalam suasana asam

Dalam analisa Kadar Peroksida, kita akan melakukan titrasi permanganometri dalam suasana asam, yaitu dengan menggunakan asam sulfat atau H₂SO₄. Mengapa harus H₂SO₄? Karena unsur S dalam H₂SO₄ telah berada dalam tingkat oksidasi yang paling tinggi, yaitu +6, sehingga tidak akan teroksidasi lebih lanjut lagi.

Kita tidak bisa menggunakan asam lain seperti HCl karena unsur Cl masih bisa teroksidasi menjadi Cl₂.

Standardisasi KMnO₄

Kalium Permanganat adalah larutan baku sekunder. Sebelum melakukan analisa dengan menggunakan larutan ini, kita harus melakukan standardisasi dengan larutan baku primer Asam oksalat (H₂C₂O₄) atau Natrium Oksalat (Na₂C₂O₄).

Larutan baku primer ditambahkan asam H2SO4 dan dipanaskan, kemudian dititrasi untuk menentukan konsentrasi sebenarnya dari KMnO4 yang akan digunakan dalam analisa, dengan rumus V1 x N1 = V2 x N2

Alat dan Bahan

-          Neraca Analitik (1 buah)

-          Botol timbang (1 buah)

-          Spatula (1 buah)

-          Labu ukur 100 ml (1 buah)

-          Gelas ukur 50 ml (1 buah)

-          Hot plate dan kasa (1 buah)

-          Pipet ukur 10 ml (1 buah)

-          Pipet volume 10 ml (1 buah)

-          Buret 50 ml (1 buah)

-          Klem dan statif (1 buah)

-          Enlemeyer 250 ml (3 buah)

-          Termometer (1 buah)

-          Corong kaca (1 buah)

-          Botol semprot (1 buah)

-          Batang pengaduk (1 buah)

-          Lap dan Tissue

-          Aquadest

-          Larutan KMnO4 0,1 N

-          Larutan H2SO4 8 N

-          Larutan H2SO4 1:5

-          Kristal H2C2O4

-          Larutan sampel

Prosedur Kerja

1.       Menyiapkan larutan baku primer

-          Timbang kristal H2C2O4 atau Na2C2O4 untuk membuat larutan dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 100 ml

-           Rumus :

Contoh, kita akan membuat larutan H2C2O4 0,1 N sebanyak 100 ml, maka :

Ingat bahwa Massa molekul relatif H2C2O4.2H2O adalah 126, dan valensinya adalah dua. 

Dengan persamaan di atas, kita bisa mencari nilai dari “massa”. Itulah massa kristal H2C2O4 yang harus kita timbang untuk mendapatkan larutan H2C2O4 0,1 N sebanyak 100 ml.

-            Tuang kristal yang sudah ditimbang ke dalam labu ukur 100 ml. Bilas botol timbang dengan aquadest agar tidak ada kristal yang masih menempel di botol timbang (pastikan semua kristal masuk ke labu ukur).

-            Tuang aquadest dengan menggunakan botol semprot sampai tanda tera.

-            Tutup labu ukur dan kocok sampai homogen

-            Simpan dan beri label

2.       Standardisasi

-            Ambil 100 ml aquadest, masukkan ke dalam enlemeyer.

-            Panaskan sampai 70 derajat Celcius (gunakan termometer untuk memastikan suhunya)

-            Tambahkan 5 ml H2SO4 8 N

-            Tambahkan 10 ml larutan H2C2O4 0,1 N yang tadi sudah dibuat.

-            Titrasi dengan larutan KMnO4 yang akan digunakan untuk analisa sampai warnanya pink muda. Usahakan tidak terlalu pekat.

-            Catat berapa volume KMnO4 yang terpakai sampai titik akhir titrasi!

-            Masukkan ke dalam rumus : N₁ x V₁ = N₂ x V₂

V1 = volume KMnO4 yang terpakai dalam titrasi

N2 = Normalitas larutan baku (H2C2O4) yaitu 0,1

V2 = Volume larutan baku (H2C2O4) yang tadi dituang, yaitu 10 ml

Misal volume KMnO4 yang terpakai dalam titrasi adalah 8,4 ml, maka : 

N1 x 8,4 = 0,1 x 10.

Setelah kita menemukan nilai dari N1, catat dan simpan nila tersebut untuk perhitungan lebih lanjut.

3.       Titrasi sampel

-          Ambil 10 ml sampel yang mengandung H2O2 yang akan dianalisa, masukkan ke dalam enlemeyer.

-          Tambahkan 100 ml aquadest.

-          Panaskan sampai dinding enlemeyer berembun cukup banyak

-          Tambahkan 8 ml H2SO4 1:5

-          Titrasi dengan KMnO4 yang tadi sudah distandardisasi sampai berwarna pink muda

-          Catat volumenya!

4.       Kalkulasi

Rumus yang digunakan untuk menentukan kadar H2O2 (dalam %) adalah :

Normalitas KMnO4 yang dimaksud adalah normalitas yang tadi sudah dihitung dari proses standardisasi (N1).

Volume KMnO4 yang dimaksud adalah volume yang terpakai selama titrasi sampel.

Berat ekuivalen H2O2 adalah 17.

Volume sampel adalah volume yang kita ambil saat akan titrasi, yaitu 10 ml.

Titrasi standardisasi atau titrasi sampel bisa dilakukan secara duplo. Sebagai tips praktikum, permanganometri harus dilakukan dalam keadaan panas, dan semua peralatan harus dicuci dan dibilas aquadest sebelum digunakan untuk praktikum. Jangan lupa gunakan APD (terutama sarung tangan dan masker), dan terapkan Good Laboratory Practice di setiap langkah!

Jika titrasi gagal dan membentuk larutan berwarna cokelat tua, berarti larutan kurang panas. Atau titrasi dilakukan secara terburu-buru (titrasi yang terburu-buru akan membentuk MnO2 yang merupakan katalisator dalam penguraian H2O2).