ANALISA BARIUM (Ba) METODE GRAVIMETRI

Analisa Kadar Barium (Ba) dalam BaCl2 dengan metode gravimetri pengendapan

Yang namanya “Siswa jurusan Kimia” pasti akrab banget sama yang namanya Gravimetri. Pada post kali ini saya akan share tentang analisa Barium metode Gravimetri, salah satu analisa yang lumayan menguji kesabaran dan ketahanan di dalam lab (menurut saya). Analisa Barium (Ba) dalam BaCl2 metode gravimetri pengendapan adalah salah satu materi ujian praktek terakhir di SMK saya, jadi inget banget buat ngepost. Jangan lupa tinggalkan jejak yah!

Apa itu Gravimetri?

Gravimetri adalah salah satu metode analisa kimia berdasarkan pada penimbangan. Zat yang ditimbang bisa berupa zat sisa, gas atau endapan. Hasil penimbangan ini lah yang nantinya digunakan untuk kalkulasi analisa.

Analisa logam Barium dalam Barium Klorida (BaCl2), menggunakan metode gravimetri pengendapan, yaitu mengendapkan unsur barium dengan menambahkan larutan pengendap yang sesuai. Secara garis besar, metode gravimetri dilakukan berdasarkan urutan sbb :

·         Melarutkan endapan

·         Membentuk endapan

·         Mengendalikan kondisi pH dan suhu

·         Membentuk kristal endapan

·         Menyaring endapan

·         Mencuci endapan

·         Memanaskan atau memijarkan endapan

·         Mendinginkan endapan

·         Menimbang endapan

Endapan yang terbentuk harus memenuhi syarat, antara lain :

·         Harus mencapai kesempurnaan endapan

·         Endapan bebas pengotor atau kontaminan

·         Kristal yang terbentuk mudah disaring

Dalam analisa gravimetri, BaCl2 dilarutkan di dalam aquadest untuk mendapatkan analat yang kita perlukan, yaitu Barium. 

Pengendapan dan penyaringan dilakukan dalam pH terbaik yaitu pH 5,7. pH ini dapat diperoleh dengan menambahkan sejumlah asam asetat (CH3COOH) dan buffer ammonium asetat.

Langkah pertama, sampel dilarutkan sehingga terurai menjadi analat yang kita perlukan, mengikuti reaksi : BaCl₂ => Ba²⁺ + 2Cl^-

Ba2+ yang terbentuk akan bereaksi dengan pengendap K₂CrO₄ membentuk suatu endapan kuning, mengikuti reaksi :

Ba²⁺ + CrO₄^2- => BaCrO_{4 (kuning)}

Endapan yang terbentuk didiamkan hingga turun, dan di digesti sehingga memberi kesempatan bagi kristal yang belum sempurna untuk menjadi sempurna. Semua endapan yang telah terbentuk disaring dan dicuci dengan air panas.

Air panas adalah larutan pencuci yang baik karena tidak melarutkan analat. Endapan dicuci hingga bebas ion kromat, ditandai dengan tetesan cucian terakhir yang tidak bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan merah kecokelatan. Mengikuti reaksi :

AgNO₃ + CrO₄^2- => Ag₂CrO_{4 (merah)}

Bobot endapan yang diperoleh dimasukkan ke dalam suatu kalkulasi untuk mendapatkan % Barium.

Alat dan Bahan

1.       Neraca analitik (1 buah)

2.       Botol timbang (1 buah)

3.       Spatula (1 buah)

4.       Kertas saring bulat, lipat membentuk corong untuk filtrasi (1 buah)

5.       Cawan Porselen (1 buah)

6.       Corong kaca (1 buah)

7.       Statif, klem dan ring (1 buah)

8.       Oven (1 buah)

9.       Desikator (1 buah)

10.   Gelas beaker 500 ml (1 buah)

11.   Gelas beaker 50 ml (1 buah)

12.   Gelas beaker 100 ml (1 buah)

13.   Gelas arloji besar (1 buah)

14.   Batang pengaduk (1 buah)

15.   Hot plate dan kasa (1 buah)

16.   Pipet tetes (2 buah)

17.   Pipet volum 10 ml (1 buah)

18.   Pipet ukur 10 ml (2 buah)

19.   Gelas ukur 50 ml (1 buah)

20.   Enlemeyer 250 ml (1 buah)

21.   Rubber bulb

22.   Tabung reaksi (1 buah)

23.   Aquadest

24.   Sampel BaCl2

25.   Larutan K2CrO4

26.   Larutan AgNO3

27.   Larutan asam asetat 6 M

28.   Larutan ammonium asetat 3 M

Prosedur Kerja

1.       Mencari bobot konstan kertas saring

-          Oven kertas saring yang telah ilipat membentuk corong, dalam suhu 105 derajat C selama 1 jam. Gunakan cawan porselen sebagai landasan saat mengoven.

-          Masukkan ke dalam desikator selama 30 menit

-          Timbang dan catat sebagai W1

-          Masukkan ke dalam oven dalam suhu 105 derajat celcius selama 30 menit.

-          Masukkan ke dalam desikator selama 15 menit.

-          Timbang dan catat sebagai W2

-          Kertas saring sudah bisa dikatakan telah mencapai bobot konstant apabila selisih antara W1 dan W2 tidak melebihi 0,002 gram.

-          Apabila masih melebihi angka tersebut, ulangi langkah mengoven, men-desikator dan menimbang kertas saring.

-          Apabila selisih tidak melebihi angka tersebut, ambil rata-rata antara w1 dan w2, dan catat sebagai “Berat konstant kertas saring”.

2.       Menyiapkan sampel dan digesti

-          Timbang 0,3 gram kristal BaCl2 dengan toleransi 0,002 gram. Catat!

-          Pindah ke dalam beaker glass 500 ml. Larutkan dalam aquadest. Bilas botol timbang dengan aquadest untuk memastikan semua kristal terpindahkan.

-          Tambahkan aquadest terus hingga mencapai volume 200 ml (gunakan skala yang ada dalam beaker).

-          Tambahkan 1 ml asam asetat 6 M dan 10 ammonium asetat 3 M ke dalam larutan BaCl2.

-          Panaskan larutan tersebut dengan hot plate sampai mendidih. Tutup dengan gelas arloji dan sangga gelas arloji dengan batang pengaduk.

3.       Mengendapkan

-          Ambil 20 ml larutan K2CrO4, tempatkan dalam beaker terpisah.

-          Panaskan

-          Setelah larutan BaCl2 mendidih, bilas uap yang ada di permukaan gelas arloji dengan aquadest, lalu siapkan larutan K2CrO4 panas.

-          teteskan larutan K2CrO4 perlahan-pahan menggunakan pipet drop, sambil terus diaduk dengan batang pengadung (lakukan dalam keadaan panas-panas). Teteskan hingga K2CrO4 habis.

-          Setelah larutan berwarna kuning keruh, panaskan lagi di atas hot plate hingga mendidih.

-          Setelah mendidih, biarkan terus hingga 5 menit (hot plate masih menyala).

-          Turunkan dari hot plate.

-          Beri beberapa tetes K2CrO4 lagi. Bila masih membentuk endapan, ulangi proses pendidihan, dan cek lagi dengan beberapa tetes K2CrO4. Bila sudah tidak membentuk endapan apa-apa, dinginkan larutan.

-          Ambil 100 ml aquadest, tempatkan ke dalam gelas beaker 100 ml terpisah.

-          Panaskan di atas hot plate sampai mendidih

-          Simpan.

4.       Menyaring endapan

-          Siapkan statif, klem dan ring untuk filtrasi

-          Pasang corong kaca dan letakkan kertas saring yang telah diketahui berat konstantnya. Basahi sedikit dengan aquadest agar  melekat.

-          Saring endapan BaCl2 yang telah terbentuk. Tuang perlahan dengan bantuan batang pengaduk sampai memenuhi 2/3 tinggi kertas saring, biarkan filtrat turun terlebih dahulu, kemudian tuang lagi. Ulangi hingga larutan BaCl2 habis.

-          Siapkan 100 ml aquadest yang tadi telah dididihkan, tetes-teteskan perlahan ke bagian atas kertas saring untuk mencuci endapan. Usahakan aquadest yang digunakan untuk mencuci tetap panas.

5.       Check ion kromat

-          Setelah pencucian, ambil tetes-tetes terakhir dari aquadest panas yang menetes di ujung bawah corong. Tampung dalam tabung reaksi sampai kira-kira mencapai 1 ml.

-          Tambahkan 2-3 tetes larutan AgNO3.

-          Bila membentuk warna merah kecoklatan, cuci endapan dengan aquadest panas lagi

-          Bila sudah tidak membentuk warna apa-apa, ambil kertas saring dan endapannya dengan pinset.

6.       Penimbangan

-          Oven kertas saring dan endapannya selama 45 menit dalam suhu 120-180 derajat celcius

-          Masukkan ke dalam desikatorselama 30 menit.

-          Timbang

-          Ulangi proses di atas hingga diperoleh bobot konstant, catat sebagai bobot konstant kertas saring + endapan

7.       Kalkulasi

Dari percobaan di atas kita telah memperoleh data sbb :

-          Bobot sampel (bobot BaCl2 yang diperoleh pada saat penimbangan)

-          Bobot konstant kertas saring

-          Bobot konstant kertas saring + endapan

Kalkulasikan dengan rumus sbb :

Ar Barium = 137

Mr Barium Kromat = 253

Curhat dikit ah,,,jadi dulu zaman aku SMK semester 3 dan 4, gravimetri itu masuk pelajaran VGA (Volumetri Gravimetry Analysis)..dan itu adalah pelajaran yang membuatku langganan remidi. Post ini kubuat H-3 ujian praktek terakhir (semester 8), dan aku benar-benar berdoa semoga kali ini aku nggak remidi T_T

Aku sadar bukan cuma aku aja yang jadi remidiator VGA, jadi aku post ini buat belajar adik-adik kelas dan adik-adik sekalian. Jangan malas seperti aku untuk belajar. Aku baru tahu kalau endapan Barium dicuci dengan air panas itu dulu pas semester 6, menjelang ujian pula! Dan aku benar-benar belajar analisa ini di semester 8.

Kimia itu mengasyikkan dan keren.. . jadi, selamat belajar dan bakar terus semangatmu. Jangan sampai tumbang oleh kemalasan dan berakhir di kursi eksekusi para remidiator. Apalagi sampai langganan remidi dan gurunya bilang dengan muka dramatis “Kamu??! Mau remidi lagi??!” T_T