Analisa Hidrogen Peroksida dengan Metode Permanganometri

Analisa Kadar Hidrogen Peroksida metode Permanganometri

Di kesempatan kali ini saya akan share info dan prosedur kerja mengenai “Analisa Kadar Hidrogen Peroksida metode Permanganometri”. Sekedar catatan pribadi seorang siswa jurusan Kimia Analis yang sedang cenut-cenut menghadapi semester terakhir sekolahnya (Sekolah di SMK selama 8 semester itu sesuatu sekali, mas bro!). Selamat menyimak...jangan lupa tinggalkan jejak.

Apa itu Permanganometri?

Permanganometri adalah salah satu metode titrasi redoks yang menggunakan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO₄).

Larutan Kalium Permanganat ini memiliki warna yang sangat kuat yaitu ungu tua, sehingga TIDAK diperlukan indikator luar untuk menentukan titik akhir titrasinya, atau disebut juga autoindikator (berbeda dengan titrasi asam basa yang biasanya diberi indikator luar seperti fenolftalein atau metil orange, pokoknya permanganometri tidak butuh indikator).

Permanganometri bisa dilakukan dalam suasana asam, basa maupun netral. Namun dalam suasana asam, KMnO₄ ini bertindak sebagai oksidator kuat, karena ion Mn⁷⁺ akan tereduksi menjadi ion Mn²⁺ (ingat kan prinsip reaksi redoks tentang penurunan bilangan oksidasi, kan?)

Perhatikan reaksinya!

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^- => Mn²⁺ +4H₂O

Permanganometri dalam suasana asam

Dalam analisa Kadar Peroksida, kita akan melakukan titrasi permanganometri dalam suasana asam, yaitu dengan menggunakan asam sulfat atau H₂SO₄. Mengapa harus H₂SO₄? Karena unsur S dalam H₂SO₄ telah berada dalam tingkat oksidasi yang paling tinggi, yaitu +6, sehingga tidak akan teroksidasi lebih lanjut lagi.

Kita tidak bisa menggunakan asam lain seperti HCl karena unsur Cl masih bisa teroksidasi menjadi Cl₂.

Standardisasi KMnO₄

Kalium Permanganat adalah larutan baku sekunder. Sebelum melakukan analisa dengan menggunakan larutan ini, kita harus melakukan standardisasi dengan larutan baku primer Asam oksalat (H₂C₂O₄) atau Natrium Oksalat (Na₂C₂O₄).

Larutan baku primer ditambahkan asam H2SO4 dan dipanaskan, kemudian dititrasi untuk menentukan konsentrasi sebenarnya dari KMnO4 yang akan digunakan dalam analisa, dengan rumus V1 x N1 = V2 x N2

Alat dan Bahan

-          Neraca Analitik (1 buah)

-          Botol timbang (1 buah)

-          Spatula (1 buah)

-          Labu ukur 100 ml (1 buah)

-          Gelas ukur 50 ml (1 buah)

-          Hot plate dan kasa (1 buah)

-          Pipet ukur 10 ml (1 buah)

-          Pipet volume 10 ml (1 buah)

-          Buret 50 ml (1 buah)

-          Klem dan statif (1 buah)

-          Enlemeyer 250 ml (3 buah)

-          Termometer (1 buah)

-          Corong kaca (1 buah)

-          Botol semprot (1 buah)

-          Batang pengaduk (1 buah)

-          Lap dan Tissue

-          Aquadest

-          Larutan KMnO4 0,1 N

-          Larutan H2SO4 8 N

-          Larutan H2SO4 1:5

-          Kristal H2C2O4

-          Larutan sampel

Prosedur Kerja

1.       Menyiapkan larutan baku primer

-          Timbang kristal H2C2O4 atau Na2C2O4 untuk membuat larutan dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 100 ml

-           Rumus :

Contoh, kita akan membuat larutan H2C2O4 0,1 N sebanyak 100 ml, maka :

Ingat bahwa Massa molekul relatif H2C2O4.2H2O adalah 126, dan valensinya adalah dua. 

Dengan persamaan di atas, kita bisa mencari nilai dari “massa”. Itulah massa kristal H2C2O4 yang harus kita timbang untuk mendapatkan larutan H2C2O4 0,1 N sebanyak 100 ml.

-            Tuang kristal yang sudah ditimbang ke dalam labu ukur 100 ml. Bilas botol timbang dengan aquadest agar tidak ada kristal yang masih menempel di botol timbang (pastikan semua kristal masuk ke labu ukur).

-            Tuang aquadest dengan menggunakan botol semprot sampai tanda tera.

-            Tutup labu ukur dan kocok sampai homogen

-            Simpan dan beri label

2.       Standardisasi

-            Ambil 100 ml aquadest, masukkan ke dalam enlemeyer.

-            Panaskan sampai 70 derajat Celcius (gunakan termometer untuk memastikan suhunya)

-            Tambahkan 5 ml H2SO4 8 N

-            Tambahkan 10 ml larutan H2C2O4 0,1 N yang tadi sudah dibuat.

-            Titrasi dengan larutan KMnO4 yang akan digunakan untuk analisa sampai warnanya pink muda. Usahakan tidak terlalu pekat.

-            Catat berapa volume KMnO4 yang terpakai sampai titik akhir titrasi!

-            Masukkan ke dalam rumus : N₁ x V₁ = N₂ x V₂

V1 = volume KMnO4 yang terpakai dalam titrasi

N2 = Normalitas larutan baku (H2C2O4) yaitu 0,1

V2 = Volume larutan baku (H2C2O4) yang tadi dituang, yaitu 10 ml

Misal volume KMnO4 yang terpakai dalam titrasi adalah 8,4 ml, maka : 

N1 x 8,4 = 0,1 x 10.

Setelah kita menemukan nilai dari N1, catat dan simpan nila tersebut untuk perhitungan lebih lanjut.

3.       Titrasi sampel

-          Ambil 10 ml sampel yang mengandung H2O2 yang akan dianalisa, masukkan ke dalam enlemeyer.

-          Tambahkan 100 ml aquadest.

-          Panaskan sampai dinding enlemeyer berembun cukup banyak

-          Tambahkan 8 ml H2SO4 1:5

-          Titrasi dengan KMnO4 yang tadi sudah distandardisasi sampai berwarna pink muda

-          Catat volumenya!

4.       Kalkulasi

Rumus yang digunakan untuk menentukan kadar H2O2 (dalam %) adalah :

Normalitas KMnO4 yang dimaksud adalah normalitas yang tadi sudah dihitung dari proses standardisasi (N1).

Volume KMnO4 yang dimaksud adalah volume yang terpakai selama titrasi sampel.

Berat ekuivalen H2O2 adalah 17.

Volume sampel adalah volume yang kita ambil saat akan titrasi, yaitu 10 ml.

Titrasi standardisasi atau titrasi sampel bisa dilakukan secara duplo. Sebagai tips praktikum, permanganometri harus dilakukan dalam keadaan panas, dan semua peralatan harus dicuci dan dibilas aquadest sebelum digunakan untuk praktikum. Jangan lupa gunakan APD (terutama sarung tangan dan masker), dan terapkan Good Laboratory Practice di setiap langkah!

Jika titrasi gagal dan membentuk larutan berwarna cokelat tua, berarti larutan kurang panas. Atau titrasi dilakukan secara terburu-buru (titrasi yang terburu-buru akan membentuk MnO2 yang merupakan katalisator dalam penguraian H2O2).

Curhat akhir semester

Curhat semester terakhir

Entah perasaanku saja, atau memang akhir-akhir ini waktu berlari jauh lebih cepat daripada yang aku tahu. Februari hampir habis. Maksudku –Februari 2015. Dan artinya masa sekolahku juga akan habis tidak lama lagi. rasanya baru kemarin deh masuk ke SMK, mengambil jurusan “Kimia Analis” –yang waktu itu disebut-sebut sebagai jurusan paling sangar dan gudangnya siswa-siswa pintar (padahal kenyataanya, biasa aja tuh?).

Well, nggak kerasa udah 8 semester aku di  SMK ini. DELAPAN SEMESTER. Kalau mau buka sesi flashback, aku pasti bakal ketawa betapa “hancur”nya kisahku di masa-masa yang lalu. Nggak melebih-lebihkan, tapi emang iya.

Semester 1, aku masuk sebagai siswa yang paling sengak. Kemana-mana pakai jas hitam macam mau melayat. Rok kependekan. Sepatu lusuh nggak pernah disikat. Rambut dicatok sampai lurus kaku sebahu. Sebagai lulusan SMP buangan (garisbawah, SMP buangan), aku tergolong lebih kepedean daripada yang lain. tiap ada guru ngomong langsung nyamber, apalagi di pelajaran-pelajaran kayak kimia atau bahasa jepang. Malu banget kalau ingat.

Semester 1, zaman ketemu sama makhluk-makhluk yang –jujur– aku nggak suka. Nggak usah sebut merk. Sebagian dari mereka itu pribadi-pribadi yang menurutku sok banget (sori waktu itu aku belum punya KACA). Ada yang sok cantik, sok kaya, sok melas, dan sok pintar (aku termasuk). Tapi di semester itu, aku nemu satu makhluk “SOK” yang nggak tahu kenapa, membekas banget di SINI (tunjuk kokoro). Nggak usah sebut merk juga.

Semester 1, semester aku dibenci guru (Nggak heran. Aku juga benci mereka kok). Dan semester 1, adalah semester dimana aku dan #D bersahabat, lalu persahabatan kami lenyap. Sekian.

Semester ini berakhir dengan cantik saat aku keluar jadi ranking 1, dan #D di ranking 2.

Semester 2, aku jadi hkkikomori. Bergaul, gak pernah. Cari masalah, iya! Pertamakalinya juga ikut lomba Bahasa Jepang tingkat Jateng-DIY meski nggak menang. Tapi lumayan, dapat pengalaman pertama main ke event Jejepangan. Juga ikut Writing and Stortell tingkat Jawa-Bali.

Semester 2, semester pahit. Kehilangan sahabat cewek gara-gara seorang cowok. Ngekkk...klasik banget yah? Juga semester dmana aku jadi remidiator fisika. Semester 2 juga, aku nemu teman dan hobi baru, lalu mulai mencintai dunia komputer.

Cinta sama komputer hilang secepat pertemananku dengan dia. Iyaa dia. Yang kemaren baru pulang dari kalimantan #ups. 

Sudahlah...

Note : semester ini aku rank 1 lagi.

Semester 3, suram. Tapi deretan prestasiku mulai muncul. Juara Debat Bahasa Inggris, ikut lomba Sains Kewirausahaan, ikut Stortell lagi... Tapi rankingku mlorot pelan-pelan. Dari titik ini aku mulai nggak peduli ranking, dan fokus ikut lomba.

Semester 4, semester ngeri. Langganan remidi Kimia Produktif. Aku mulai cuek dengan segala-galanya, tapi mulai mengadu nasib di seleksi Olimpiade. Dan saat itulah aku ketemu sama #T. Dengan mempertaruhkan nilai dan ranking, aku tembus Olimpiade Biologi. Maju ke Kabupaten, lalu Provinsi.

Semester 5, masa kejayaan. Tembus juara nasional biologi itu sesuatu banget. Satu semester cuma masuk 4 bulan. 2 bulan buat full pelatda dan belajar. Akhirnya nilai matematika dkk amblas bumi. Ranking pun terima 20 besar. Masa kejayaan sekaligus kengerian. Tapi masih sempat jadi delegasi Jateng buat Forum Pelajar Indo di Jakarta.

Semester 6, masa UN. Ah sudahlah...

Semester 7, semester perantauan.

Semester 8, hampir ucapkan perpisahan.

(akhirnya buka sesi flashback juga kan?) Perjalananku masih panjang. Masih pengen kuliah, kerja dan nikah. Punya anak dan rumah tangga. Masih kejauhan emang. Tapi resolusi di semester akhir ini dan selanjutnya adalah : kuliah sebaik-baiknya, lalu lulus sebaik-baiknya, hidup sebaik-baiknya, dan jadi penulis! (yg terakhir nggak nyambung ya? nggak pa-pa).

Jika proyekku sama kakaknya #D berhasil, Insyaallah, resolusiku tambah sempurna. Allah maha berkehendak. :D c`mungud Ferisa!

Sebuah catatan absurd Ferisa Lestari N, ditulis H-3 Ujian praktek terakhir, habis Ashar.

ANALISA BARIUM (Ba) METODE GRAVIMETRI

Analisa Kadar Barium (Ba) dalam BaCl2 dengan metode gravimetri pengendapan

Yang namanya “Siswa jurusan Kimia” pasti akrab banget sama yang namanya Gravimetri. Pada post kali ini saya akan share tentang analisa Barium metode Gravimetri, salah satu analisa yang lumayan menguji kesabaran dan ketahanan di dalam lab (menurut saya). Analisa Barium (Ba) dalam BaCl2 metode gravimetri pengendapan adalah salah satu materi ujian praktek terakhir di SMK saya, jadi inget banget buat ngepost. Jangan lupa tinggalkan jejak yah!

Apa itu Gravimetri?

Gravimetri adalah salah satu metode analisa kimia berdasarkan pada penimbangan. Zat yang ditimbang bisa berupa zat sisa, gas atau endapan. Hasil penimbangan ini lah yang nantinya digunakan untuk kalkulasi analisa.

Analisa logam Barium dalam Barium Klorida (BaCl2), menggunakan metode gravimetri pengendapan, yaitu mengendapkan unsur barium dengan menambahkan larutan pengendap yang sesuai. Secara garis besar, metode gravimetri dilakukan berdasarkan urutan sbb :

·         Melarutkan endapan

·         Membentuk endapan

·         Mengendalikan kondisi pH dan suhu

·         Membentuk kristal endapan

·         Menyaring endapan

·         Mencuci endapan

·         Memanaskan atau memijarkan endapan

·         Mendinginkan endapan

·         Menimbang endapan

Endapan yang terbentuk harus memenuhi syarat, antara lain :

·         Harus mencapai kesempurnaan endapan

·         Endapan bebas pengotor atau kontaminan

·         Kristal yang terbentuk mudah disaring

Dalam analisa gravimetri, BaCl2 dilarutkan di dalam aquadest untuk mendapatkan analat yang kita perlukan, yaitu Barium. 

Pengendapan dan penyaringan dilakukan dalam pH terbaik yaitu pH 5,7. pH ini dapat diperoleh dengan menambahkan sejumlah asam asetat (CH3COOH) dan buffer ammonium asetat.

Langkah pertama, sampel dilarutkan sehingga terurai menjadi analat yang kita perlukan, mengikuti reaksi : BaCl₂ => Ba²⁺ + 2Cl^-

Ba2+ yang terbentuk akan bereaksi dengan pengendap K₂CrO₄ membentuk suatu endapan kuning, mengikuti reaksi :

Ba²⁺ + CrO₄^2- => BaCrO_{4 (kuning)}

Endapan yang terbentuk didiamkan hingga turun, dan di digesti sehingga memberi kesempatan bagi kristal yang belum sempurna untuk menjadi sempurna. Semua endapan yang telah terbentuk disaring dan dicuci dengan air panas.

Air panas adalah larutan pencuci yang baik karena tidak melarutkan analat. Endapan dicuci hingga bebas ion kromat, ditandai dengan tetesan cucian terakhir yang tidak bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan merah kecokelatan. Mengikuti reaksi :

AgNO₃ + CrO₄^2- => Ag₂CrO_{4 (merah)}

Bobot endapan yang diperoleh dimasukkan ke dalam suatu kalkulasi untuk mendapatkan % Barium.

Alat dan Bahan

1.       Neraca analitik (1 buah)

2.       Botol timbang (1 buah)

3.       Spatula (1 buah)

4.       Kertas saring bulat, lipat membentuk corong untuk filtrasi (1 buah)

5.       Cawan Porselen (1 buah)

6.       Corong kaca (1 buah)

7.       Statif, klem dan ring (1 buah)

8.       Oven (1 buah)

9.       Desikator (1 buah)

10.   Gelas beaker 500 ml (1 buah)

11.   Gelas beaker 50 ml (1 buah)

12.   Gelas beaker 100 ml (1 buah)

13.   Gelas arloji besar (1 buah)

14.   Batang pengaduk (1 buah)

15.   Hot plate dan kasa (1 buah)

16.   Pipet tetes (2 buah)

17.   Pipet volum 10 ml (1 buah)

18.   Pipet ukur 10 ml (2 buah)

19.   Gelas ukur 50 ml (1 buah)

20.   Enlemeyer 250 ml (1 buah)

21.   Rubber bulb

22.   Tabung reaksi (1 buah)

23.   Aquadest

24.   Sampel BaCl2

25.   Larutan K2CrO4

26.   Larutan AgNO3

27.   Larutan asam asetat 6 M

28.   Larutan ammonium asetat 3 M

Prosedur Kerja

1.       Mencari bobot konstan kertas saring

-          Oven kertas saring yang telah ilipat membentuk corong, dalam suhu 105 derajat C selama 1 jam. Gunakan cawan porselen sebagai landasan saat mengoven.

-          Masukkan ke dalam desikator selama 30 menit

-          Timbang dan catat sebagai W1

-          Masukkan ke dalam oven dalam suhu 105 derajat celcius selama 30 menit.

-          Masukkan ke dalam desikator selama 15 menit.

-          Timbang dan catat sebagai W2

-          Kertas saring sudah bisa dikatakan telah mencapai bobot konstant apabila selisih antara W1 dan W2 tidak melebihi 0,002 gram.

-          Apabila masih melebihi angka tersebut, ulangi langkah mengoven, men-desikator dan menimbang kertas saring.

-          Apabila selisih tidak melebihi angka tersebut, ambil rata-rata antara w1 dan w2, dan catat sebagai “Berat konstant kertas saring”.

2.       Menyiapkan sampel dan digesti

-          Timbang 0,3 gram kristal BaCl2 dengan toleransi 0,002 gram. Catat!

-          Pindah ke dalam beaker glass 500 ml. Larutkan dalam aquadest. Bilas botol timbang dengan aquadest untuk memastikan semua kristal terpindahkan.

-          Tambahkan aquadest terus hingga mencapai volume 200 ml (gunakan skala yang ada dalam beaker).

-          Tambahkan 1 ml asam asetat 6 M dan 10 ammonium asetat 3 M ke dalam larutan BaCl2.

-          Panaskan larutan tersebut dengan hot plate sampai mendidih. Tutup dengan gelas arloji dan sangga gelas arloji dengan batang pengaduk.

3.       Mengendapkan

-          Ambil 20 ml larutan K2CrO4, tempatkan dalam beaker terpisah.

-          Panaskan

-          Setelah larutan BaCl2 mendidih, bilas uap yang ada di permukaan gelas arloji dengan aquadest, lalu siapkan larutan K2CrO4 panas.

-          teteskan larutan K2CrO4 perlahan-pahan menggunakan pipet drop, sambil terus diaduk dengan batang pengadung (lakukan dalam keadaan panas-panas). Teteskan hingga K2CrO4 habis.

-          Setelah larutan berwarna kuning keruh, panaskan lagi di atas hot plate hingga mendidih.

-          Setelah mendidih, biarkan terus hingga 5 menit (hot plate masih menyala).

-          Turunkan dari hot plate.

-          Beri beberapa tetes K2CrO4 lagi. Bila masih membentuk endapan, ulangi proses pendidihan, dan cek lagi dengan beberapa tetes K2CrO4. Bila sudah tidak membentuk endapan apa-apa, dinginkan larutan.

-          Ambil 100 ml aquadest, tempatkan ke dalam gelas beaker 100 ml terpisah.

-          Panaskan di atas hot plate sampai mendidih

-          Simpan.

4.       Menyaring endapan

-          Siapkan statif, klem dan ring untuk filtrasi

-          Pasang corong kaca dan letakkan kertas saring yang telah diketahui berat konstantnya. Basahi sedikit dengan aquadest agar  melekat.

-          Saring endapan BaCl2 yang telah terbentuk. Tuang perlahan dengan bantuan batang pengaduk sampai memenuhi 2/3 tinggi kertas saring, biarkan filtrat turun terlebih dahulu, kemudian tuang lagi. Ulangi hingga larutan BaCl2 habis.

-          Siapkan 100 ml aquadest yang tadi telah dididihkan, tetes-teteskan perlahan ke bagian atas kertas saring untuk mencuci endapan. Usahakan aquadest yang digunakan untuk mencuci tetap panas.

5.       Check ion kromat

-          Setelah pencucian, ambil tetes-tetes terakhir dari aquadest panas yang menetes di ujung bawah corong. Tampung dalam tabung reaksi sampai kira-kira mencapai 1 ml.

-          Tambahkan 2-3 tetes larutan AgNO3.

-          Bila membentuk warna merah kecoklatan, cuci endapan dengan aquadest panas lagi

-          Bila sudah tidak membentuk warna apa-apa, ambil kertas saring dan endapannya dengan pinset.

6.       Penimbangan

-          Oven kertas saring dan endapannya selama 45 menit dalam suhu 120-180 derajat celcius

-          Masukkan ke dalam desikatorselama 30 menit.

-          Timbang

-          Ulangi proses di atas hingga diperoleh bobot konstant, catat sebagai bobot konstant kertas saring + endapan

7.       Kalkulasi

Dari percobaan di atas kita telah memperoleh data sbb :

-          Bobot sampel (bobot BaCl2 yang diperoleh pada saat penimbangan)

-          Bobot konstant kertas saring

-          Bobot konstant kertas saring + endapan

Kalkulasikan dengan rumus sbb :

Ar Barium = 137

Mr Barium Kromat = 253

Curhat dikit ah,,,jadi dulu zaman aku SMK semester 3 dan 4, gravimetri itu masuk pelajaran VGA (Volumetri Gravimetry Analysis)..dan itu adalah pelajaran yang membuatku langganan remidi. Post ini kubuat H-3 ujian praktek terakhir (semester 8), dan aku benar-benar berdoa semoga kali ini aku nggak remidi T_T

Aku sadar bukan cuma aku aja yang jadi remidiator VGA, jadi aku post ini buat belajar adik-adik kelas dan adik-adik sekalian. Jangan malas seperti aku untuk belajar. Aku baru tahu kalau endapan Barium dicuci dengan air panas itu dulu pas semester 6, menjelang ujian pula! Dan aku benar-benar belajar analisa ini di semester 8.

Kimia itu mengasyikkan dan keren.. . jadi, selamat belajar dan bakar terus semangatmu. Jangan sampai tumbang oleh kemalasan dan berakhir di kursi eksekusi para remidiator. Apalagi sampai langganan remidi dan gurunya bilang dengan muka dramatis “Kamu??! Mau remidi lagi??!” T_T